甲基橙染料——實驗室工藝製備（非危化）?

甲基橙為具有C6H5-N=N-N-C6H5結構的有色偶氮化合物。

此實驗採用重氮法——偶聯化合製備

分子量：327.34

溶解度：水： 微溶

乙醇：不溶

工具/原料

對氨基苯磺酸 2.00g

5%氫氧化鈉水溶液 10.00ml

硝酸鈉 0.80g

濃硝酸 2.50ml

N,N-二甲基苯胺 1.30ml

冰乙酸 1.00ml

10%氫氧化鈉水溶液 15.00ml

飽和氯化鈉溶液 20.00ml

乙醇98% 少量

方法/步驟

將2.00g對氨基苯磺酸晶體倒入100ml燒杯中，再加入10ml 5% NaOH，熱水浴溼熱溶解。

溶液冷卻至室溫，一邊攪拌一邊加入 0.8g NaNO2,將其溶解。

將13ml水和.25ml濃鹽酸加入250ml燒杯中，然後再攪拌把原溶液分批滴入該燒杯中。

用碘化鉀澱粉試紙檢驗以確定亞硝酸鈉是否不足。保持液體溫度在5℃以下，反應結束後把燒杯放在冰水浴中，放置15min。

在一支試管中加入1.3ml N,N-二甲基苯胺和1ml冰醋酸，振盪混合，在攪拌下將此溶液緩慢加到上述冷卻重氮液中攪拌10min左右。

燒杯一直浸在冰水中，一邊慢慢加入15ml 10% NaOH,一邊攪拌。

以上2~6步驟總體系溫度不應超過5℃，以免發生冒料危險。

反應後，將燒杯加熱，沸騰，燒杯內物質溶解，濃縮，再冷卻至室溫後，置於冰水浴中，是甲基橙結晶沉澱

抽濾，收集晶體。

抽濾時用飽和氯化鈉沖洗燒杯兩次，每次10ml左右，避免藥品浪費

準備75ml熱水，將濾渣和濾紙移至250ml加有熱水的燒杯中，將濾紙上的物質洗入燒杯中並將其取出

加熱使固體物質全部溶解，再冷卻至室溫，後用冰水水浴冷卻，結晶，以提高甲基橙的純度

抽濾，並用10ml乙醇洗滌產品，乾燥，稱量，算出產率

注意事項

注意安全！！！！！！