溶膠－凝膠法，作為一種化工專業類學生常用到的工藝，主要用於合成一些催化劑。其主要原理是利用含高化學活性組分的化合物作前驅體，在液相下將這些原料均勻混合，並進行水解、縮合化學反應，在溶液中形成穩定的透明溶膠體系，溶膠經陳化膠粒間緩慢聚合，形成三維空間網路結構的凝膠，凝膠網路間充滿了失去流動性的溶劑，形成凝膠。本文我主要是利用該方法進行製備二氧化鈦樣品。具體的操作步驟如下。
工具/原料
主要藥品：鈦酸丁酯（化學純）、無水乙醇、去離子水、冰醋酸、濃硝酸（分析純）。
主要操作儀器：鐵架臺、恆溫攪拌器、50mL和250mL燒杯若干、玻璃棒、移液管、電子天平、分液漏斗等
方法/步驟
計算實驗所需的相關藥品的用量，並使用電子天平準確稱量。
首先，將34mL 酞酸丁酯與136mL 無水乙醇混合，攪拌形成溶液A；
接著，取34mL去離子水、34mL 無水乙醇混合，並滴加約6.8mL 硝酸，注意利用pH試紙測定，使pH值保持在大約3-4，形成溶液B；
然後，在室溫下將溶液A逐滴（速率在2滴/秒左右，不能太快）加入所製備的溶液B中。同時利用恆溫磁力攪拌器進行劇烈攪拌，使其酞酸丁酯水解。連續攪拌約3h，就可製成淡黃色透明的溶膠；
接下來，在80°C溫度下將所得溶膠在乾燥烘箱中乾燥24h，最終形成凝膠。附圖一張，是我今天下午所製備得到的二氧化鈦溶膠。
注意事項
注意在實驗操作過程中穿戴實驗服，戴矽膠手套。
在獲得溶膠的同時，注意滴加B溶液的速度要儘量緩慢，防止酞酸丁酯水解過快。